熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器,是氣相色譜法zui常用的一種檢測(cè)器。
基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測(cè)器。敏感元件為熱絲,如鎢
絲、鉑絲、錸絲,并由熱絲組成電橋。在通過恒定電流以后,鎢絲溫度升高,其熱量經(jīng)四周
的載氣分子傳遞至池壁。當(dāng)被測(cè)組分與載氣一起進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí),由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載
氣不同(通常是低于載氣的熱導(dǎo)率),鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化,致使鎢絲溫度發(fā)生
改變,其電阻也隨之改變,進(jìn)而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號(hào)輸出。熱導(dǎo)檢測(cè)器
是氣象色譜法中zui早出現(xiàn)和應(yīng)用zui廣的檢測(cè)器。
近年來,盡管在許多方面它已被更靈敏更專屬性的各種檢測(cè)器所取代,但是由于它具
有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜,線性范圍寬,對(duì)各種能作色譜的物質(zhì)都有響應(yīng),zui適
合作微量分析(ppm 級(jí))。在分析測(cè)試在中,熱導(dǎo)檢測(cè)器不僅用于分析有機(jī)污染物,而且
用于分析一些用其他檢測(cè)器無法檢測(cè)的無機(jī)氣體,如氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。
工作原理
熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。熱絲具有電阻隨溫度變化
的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時(shí),熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一
部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時(shí),熱絲溫
度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時(shí),熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測(cè)量池通入的都是
純載氣,同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無信號(hào)輸出,記
錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣
流經(jīng)測(cè)量池,由于載氣和待測(cè)量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測(cè)量池
中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測(cè)量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平
衡,檢測(cè)器有電壓信號(hào)輸出,記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測(cè)組分的濃度越大,
測(cè)量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號(hào)就越強(qiáng)。此時(shí)輸
出的電壓信號(hào)與樣品的濃度成正比,這這正是熱導(dǎo)檢測(cè)器的定量基礎(chǔ)。
特征
TCD 無論對(duì)單質(zhì)、無機(jī)物或有機(jī)物均有響應(yīng),且其相對(duì)相應(yīng)值與使用的TCD 的類型、
結(jié)構(gòu)以及操作條件等無關(guān),因而通用性好。
檢測(cè)條件選擇性
影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、在其性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性
質(zhì)。對(duì)于給定的儀器,熱敏元件已固定,因而需要選擇的操作條件就只有載氣、橋電流和檢
測(cè)器溫度。
應(yīng)用
熱導(dǎo)池(TCD)檢測(cè)器是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器,一直是實(shí)際工作中應(yīng)用
zui多的氣相色譜檢測(cè)器之一。TCD 特別適用于氣體混合物的分析,對(duì)于那些氫火焰離子化
檢測(cè)器不能直接檢測(cè)的無機(jī)氣體的分析,TCD 更是顯示出獨(dú)到之處。TCD 在檢測(cè)過程中不
破壞被監(jiān)測(cè)組份,有利于樣品的收集,或與其他儀器聯(lián)用。TCD 能滿足工業(yè)分析中峰高定
量的要求,很適于工廠的控制分析。
熱導(dǎo)檢測(cè)器使用時(shí)應(yīng)注意以下問題:在檢測(cè)器通電之前一定要確保載氣已通過檢測(cè)器,
載氣含有氧氣時(shí),會(huì)使熱絲壽命縮短,載氣種類對(duì)TCD 的靈敏度影響較大,原則上講,載氣
與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好。
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)使用時(shí)應(yīng)注意什么?
熱導(dǎo)檢測(cè)器使用時(shí)應(yīng)注意以下問題。
(1)在檢測(cè)器通電之前一定要確保載氣已通過檢測(cè)器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使
檢測(cè)器報(bào)廢。同時(shí)關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器的電源,然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷
通過TCD 的載氣流量的操作,都要首先關(guān)閉檢測(cè)器電源,這是TCD 操作所必須遵循的規(guī)則。
(2)載氣含有氧氣時(shí),會(huì)使熱絲壽命縮短,所以,用TCD 時(shí)載氣必須*除氧,而且不
要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。
(3)載氣種類對(duì)TCD 的靈敏度影響較大,原則上講,載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大
越好,故氫氣或氦氣做載氣時(shí)比氮?dú)庾鲚d氣時(shí)靈敏度要高,當(dāng)然,要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮
氣做載氣。
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